- 優勢特點
1) 樣品處理開始后樣品池中真空度可達到10-3 Pa;
2) 樣品測量過程中各樣品可同時或分別進行預處理、吸附、脫附探針分子;
3) 測量所需探針分子為酸性或堿性分子,高硼硅玻璃材質避免了各類氣體的相互污染;
4) 真空處理系統由機械泵與玻璃四 擴散泵串聯組成,可滿足樣品測試所需的高真空度的要求,具有抽速快、體積小、噪音低、操作簡單、使用方便等特點;
5) 低真空部分主要是抽除系統中的高濃度氣體或吸附的殘余氣體;
6) 各部分節門選用高硼硅玻璃節門,滿足系統高真空的要求,透明性操作,便于調試;
7) 真空測量儀使用數顯高精密真空計;
8) 本系統所配透過式石英紅外吸收池,可對樣品進行陪燒、流動氧化還原、抽空脫氣、吸附反應等處理過程,可隨時移入或移出到紅外光譜儀的光路中進行實驗,對樣品的加熱溫度 高可達450度;
9) 波紋管更換方便。
10)高真空系統和原位紅外吸收池可按客戶要求進行更改和定制。
產品應用
1 吸附態研究和催化劑紅外光譜表征
紅外光譜已經廣泛應用于催化劑表面性質的研究,其中 有效和廣泛應用的是研究吸附在催化劑表面的所謂“探針分子”的紅外光譜,如:NO、CO、CO2、NH3、C3H5N等,紅外光譜表征可以提供催化劑表面尤其是原位反應條件下催化劑表面存在的“活性中心”和表面吸附物種的信息,因此對于揭示催化反應機理十分重要。
1.1 CO吸附態研究
CO具有很高的紅外消光系數,其未充滿的空軌道很容易同過渡金屬相互作用,同時許多重要的催化反應如羰基合成、水煤氣合成、費托合成等均與CO密切相關,因此,研究CO在過渡金屬表面的吸附態是 項十分廣泛的研究課題。
1.2催化劑表面組成測定
合金催化劑表面組成與體相組成的差異會導致催化劑的性能顯著不同,因此,測定催化劑的表面組成對理解反應的活性位相當重要。利用兩種氣體混合物在雙組份過渡金屬催化劑表面上的競爭吸附,并通過紅外光譜測定其強度,可以方便地測定雙金屬負載催化劑的表面組成。典型的例子是CO和NO在Pt-Ru雙金屬催化劑上共吸附的紅外光譜。
1.3幾何效應和電子效應研究
在高分散金屬催化劑中引入 二金屬組元,由于金屬間的幾何效應和電子效應可顯著改變催化劑的吸附性能從而改變催化活性。如在Pd-Ag/SiO2催化劑體系中,Ag對Pd起稀釋作用,當Ag含量增加,成雙存在的Pd濃度減少,因而橋式CO減少,線式CO增加,說明幾何效應改變了CO在Pd-Ag/SiO2體系中的吸附性能,同時,隨Ag含量的增加,CO吸附譜帶紅移加大,說明Pd-Ag之間存在電子效應。
1.4吸附分子相互作用研究
CO吸附在過渡金屬表面時存在d-π反饋,nco同d-π反饋程度有有關,而d-π反饋程度與金屬本身的d軌道情況有關,因此,通過CO吸附態的紅外吸收光譜的化學位移,可以考察其它分子與CO共同吸附時導致的分子與金屬組元之間的電子轉移過程。如:當能夠給出電子的Lewis堿與CO共吸附在Pt上時,根據d-π反饋原理,吸附在Pt上的CO伸縮振動向低波數位移,而當能夠接受電子的受體與CO共吸附在Pt上時,根據d-π反饋原理,吸附在Pt上的CO伸縮振動向高波數位移。
2 氧化物、分子篩催化劑的紅外光譜表征
2.1 固體表面酸性測定
固體表面酸性位 般可看作是氧化物催化劑表面的活性位。在眾多催化反應如催化裂化、異構化、聚合等反應中烴類分子與表面酸性位相互作用形成正碳離子,該正碳離子是反應的中間物種。正碳離子理論可以成功解釋烴類在酸性表面上的反應,也對酸性位的存在提供了有力證明。
為了表征固體酸催化劑的性質,需要測定表面酸性位的類型(Lewis酸,Bronsted酸)、強度和酸量。測定表面酸性的方法很多,如堿滴定法、堿性氣體吸附法、熱差法等,但這些方法都不能區分L酸和B酸部位。紅外光譜法則廣泛用來研究固體催化劑表面酸性,它可以有效區分L酸和B酸,在該方法中,常用堿性吸附質如氨、吡啶、三甲基胺、正丁胺等來表征酸性位,其中應用比較廣泛的是吡啶和氨。
2.2 氧化物表面羥基的研究
氧化物尤其是大比表面的氧化物的表面結構羥基同許多催化反應如脫水反應、甲酸分解反應等有關,而表面結構羥基的性質又同表面酸性有密切的關系,多年來,人們對氧化物表面羥基進行了大量的研究,其中大部分研究著眼于氧化物表面羥基的結構、性質以及同酸性中心的關系,進而同催化劑的反應性能相關聯。研究催化劑表面結構羥基的方法很多,但卓有成效的是紅外光譜法。
2.3 氧化物表面氧物種研究
甲烷是烴類分子中結構簡單、對稱、化學惰性的分子,從基礎研究角度認識以甲烷為代表的低碳烴類活化機理具有 大的學術意義。但是,甲烷分子很難吸附在催化劑表面上,因此很難直接觀察到它在氧化物表面的活化過程。而氧化物表面(尤其堿性氧化物表面)的氧物種研究由于表面存在 層穩定的碳酸鹽使得對其研究十分困難。鑒于上述原因,氧化物表面氧物種的研究 直沒有取得重大進展。近年來采用了“化學捕集”技術、同位素交換技術和低溫原位紅外光譜方法相結合應用于上述研究取得了 些關于表面氧物種和甲烷活化的重要信息。
3 原位紅外光譜應用于反應機理研究
長期以來人們研究了各種分子在催化劑表面的吸附態并獲得了許多重要的信息,但是這些信息都是在反應沒有發生時測得的。而反應條件下的吸附物種的類型、結構、性能與吸附條件下的吸附物種的類型、結構、性能有很大差別,因此,僅利用吸附條件下分別測得的吸附物種信息無法準確闡明反應機理,為此,進行反應條件下吸附物種的研究十分必要。而在反應條件下催化劑表面吸附的物種并未都參與反應,因此如何在多種吸附物種中識別出參與反應的“中間物種”是非常重要的課題。原位紅外光譜可以測量催化劑在反應狀態下吸附物種的動態行為,因此可以獲得催化劑表面物種的動態信息,并可據此推斷反應機理。